【一(yī)，食品(pǐn)與(yǔ)化工(gōng)行業水分檢測(cè)背景與(yǔ)需求】

衡量(liáng)產(chǎn)品質(zhì)量，穩(wěn)定性(xìng)以及(jí)貨(huò)架(jià)期時(shí), 水分(fēn)含量屬於關鍵(jiàn)指標。於食品這(zhè)個(gè)行業之(zhī)中(zhōng), 從(cóng)穀物開始, 再(zài)到麵粉(fěn), 接(jiē)著(zhuó)是肉類(lèi)，乳(rǔ)製品(pǐn), 像GB 5009.3 - 2016《食品(pǐn)安全國(guó)家(jiā)標(biāo)準 食品中水(shuǐ)分(fēn)的(dí)測(cè)定》這(zhè)樣(yàng)的國(guó)標, 已經明確(què)規定了水分(fēn)檢(jiǎn)測的規範以及限值；在化工以(yǐ)及製藥領域(yù)內, 原(yuán)料藥，塑料顆(kē)粒，橡膠，塗料等(děng)物(wù)料的(dí)水分出(chū)現(xiàn)超(chāo)標情況(kuàng), 會直接(jiē)對反應效(xiào)率(shuài)或(huò)者成品性(xìng)能產生(shēng)影響, 所以(yǐ)高(gāo)效準確的(dí)水分測(cè)定(dìng)成為品控環(huán)節的剛需(xū)。盡(jìn)管傳統烘箱幹(gān)燥法(fǎ)得(dé)出的結(jié)果是可(kě)靠的(dí), 然(rán)而(ér)單(dān)次(cì)進(jìn)行(háng)測試所(suǒ)耗費(fèi)的(dí)時間(jiān)長達數小(xiǎo)時(shí), 這就(jiù)使(shǐ)得(dé)它沒(méi)辦法(fǎ)去(qù)滿足(zú)快節(jié)奏的(dí)生產(chǎn)綫(xiàn)開展抽檢(jiǎn)的需求以(yǐ)及實(shí)驗室當中批量檢測(cè)的(dí)相應(yīng)需求。在(zài)行業(yè)裏(lǐ)麵非(fēi)常(cháng)急(jí)切地(dì)需要(yào)一(yī)種(zhǒng)具(jù)備快速特性(xìng)，操(cāo)作起(qǐ)來(lái)簡(jiǎn)便且所(suǒ)給出的結(jié)果(guǒ)與(yǔ)烘箱(xiāng)法保持一(yī)致(zhì)的(dí)可(kě)以(yǐ)替代(dài)的(dí)方案(àn), 而鹵(lǔ)素(sù)水分儀正是(shì)因(yīn)為能(néng)夠(gòu)應對這(zhè)一痛點(diǎn)從而(ér)被廣泛動用。

【二，實驗(yàn)所需(xū)儀器(qì)與試劑】

核(hé)心(xīn)儀(yí)器：萊恩德鹵素水(shuǐ)分(fēn)儀

對(duì)於(yú)本(běn)方案而(ér)言(yán), 推薦(jiàn)使用的(dí)是(shì)萊(lái)恩德(dé)LD係列(liè)鹵(lǔ)素水分(fēn)測定儀(yí), 其型(xíng)號涵(hán)蓋從LD-LS1至LD-LS4, , 該測定(dìng)儀(yí)運(yùn)用的(dí)是高品質環狀(zhuàng)鹵素燈當作加(jiā)熱(rè)源, 還配(pèi)合了PT-100溫度傳感器以(yǐ)及(jí)德(dé)國進(jìn)口傳感器稱重(zhòng)係(xì)統, 以此達成對(duì)顆粒(lì)，粉末，片(piàn)狀，無揮(huī)發性(xìng)液(yè)體等各(gè)類樣品的(dí)快速(sù)均匀加(jiā)熱, 並且(qiě)能(néng)夠(gòu)實時(shí)顯示水分(fēn)與幹殘含量。那個儀器呢, 是不需(xū)要去進行(háng)安裝調(tiáo)試(shì)的(dí), 隻要(yào)把箱(xiāng)子打開就能(néng)夠(gòu)使用；它的觸(chù)摸液(yè)晶(jīng)屏做(zuò)操作(zuò)的時(shí)候很(hěn)直觀, 就算沒(méi)有經(jīng)過(guò)專業培(péi)訓(xùn)也能夠上(shàng)手。根據樣品量(liáng)以及精度要(yào)求能夠靈活進行選型(xíng), 常(cháng)規檢測(cè)去選擇LD - LS2（其(qí)大(dà)稱量(liáng)是(shì)110g, 讀(dú)數(shù)精度為0.005g）就能夠滿(mǎn)足(zú)大(dà)部分食(shí)品與化工(gōng)物(wù)料(liào)的需求(qiú), 針對(duì)於微(wēi)量樣品(pǐn)或(huò)者高精(jīng)度要求(qiú)（像是煙草，醫藥中間體(tǐ)）的情況, 可(kě)選擇LD - LS3或者(zhě)LD - LS4（讀數精(jīng)度分別達到0.002g和0.001g）, 並且(qiě)在40℃至(zhì)199℃的(dí)範圍之(zhī)內(nèi)能夠以1℃步進(jìn)控(kòng)溫, 1至99min定(dìng)時或者自(zì)動停(tíng)止模(mó)式（0.1%至(zhì)9.9%水(shuǐ)分變化率）可以可編程存(cún)儲(chǔ)15組(zǔ)參(cān)數, 能(néng)夠靈活適配(pèi)不同物(wù)料(liào)的幹燥特性。

配套試劑與(yǔ)耗(hào)材

稱重器(qì)物(wù), 建(jiàn)議(yì)選取儀(yí)器隨(suí)機搭配(pèi)的, 直徑(jìng)為Φ90mm的(dí)不鏽(xiù)鋼(gāng)秤(chèng)盤(pán), 或(huò)者(zhě)鋁箔盤。

樣品(pǐn)勺(sháo)，鑷子

標(biāo)準水(shuǐ)分校準樣品(pǐn)（可(kě)選，用於(yú)儀(yí)器日(rì)常驗證）

幹(gān)燥劑(jì)（用於(yú)樣(yàng)品(pǐn)前處理環境防潮(cháo)）

不需要(yào)額外的化學試(shì)劑(jì), 檢測(cè)的過(guò)程是純(chún)物(wù)理的加(jiā)熱(rè)幹燥方法(fǎ), 不存(cún)在(zài)化(huà)學汙(wū)染(rǎn), 適(shì)合食(shí)品(pǐn)以及(jí)化工(gōng)潔(jié)淨實(shí)驗室。

【三，標準實(shí)驗(yàn)操(cāo)作方法】

樣品(pǐn)前處(chǔ)理(lǐ)

對(duì)於(yú)呈顆(kē)粒(lì)狀(zhuàng)或者(zhě)粉(fěn)末(mò)狀的樣(yàng)品(pǐn), 像麵粉(fěn)或者(zhě)澱粉(fěn), 還有飼料(liào)以及塑料粒子這類, 要充分進(jìn)行混(hùn)匀以後取(qǔ)出具有代(dài)表性(xìng)的(dí)樣品(pǐn)；而(ér)片狀(zhuàng)或者(zhě)塊狀的(dí)物料之(zhī)中, 例如肉(ròu)類(lèi)或者(zhě)橡膠(jiāo)塊, 需要(yào)借(jiè)助刀具(jù)或(huò)者粉(fěn)碎機(jī)切(qiē)成(chéng)厚(hòu)度(dù)均(jūn)匀一致(zhì)的薄片或者碎末, 以此來保證在加熱過(guò)程(chéng)裏(lǐ)水(shuǐ)分(fēn)能(néng)夠均匀地逸(yì)出(chū)。建(jiàn)議(yì)將樣品量控製於(yú)3至5克的範(fàn)圍(wéi)（其中LD-LS1大為50克(kè), 注意不可(kě)超(chāo)出量程(chéng)）, 倘若(ruò)樣(yàng)品(pǐn)的(dí)含(hán)水(shuǐ)量很(hěn)高（像(xiàng)是汙(wū)水(shuǐ)汙(wū)泥(ní)這(zhè)種(zhǒng)情況(kuàng)）, 那麼便(biàn)可(kě)以酌(zhuó)情減(jiǎn)少樣品量(liáng)。

儀器(qì)準備與(yǔ)設(shè)置

將電(diàn)源(yuán)接(jiē)通, 把萊恩(ēn)德鹵素水分儀(yí)的(dí)後蓋(gài)打(dǎ)開, 把秤盤放(fàng)置妥當後, 儀器(qì)就會(huì)自動(dòng)進入預熱(rè)以(yǐ)及(jí)自(zì)檢(jiǎn)的狀(zhuàng)態(tài)。經(jīng)由觸摸屏(píng)去選擇(zé)“參數(shù)設(shè)置”, 依據物料(liào)的(dí)性質(zhì)來(lái)設定(dìng)加熱(rè)的溫(wēn)度: 常規的(dí)食(shí)品或者飼料(liào)推薦(jiàn)設(shè)定(dìng)在105℃至(zhì)130℃；化工(gōng)原料像(xiàng)塑料(liào)粒(lì)子通(tōng)常(cháng)設(shè)定在(zài)120℃至160℃；煙草(cǎo)以(yǐ)及(jí)茶(chá)葉等(děng)熱(rè)敏(mǐn)性的物料建(jiàn)議從105℃開始並(bìng)且(qiě)啟用定(dìng)時(shí)模(mó)式比如10至15分鐘(zhōng)。設置完成以(yǐ)後, 點(diǎn)擊(jī)“去(qù)皮”使其(qí)歸(guī)零。

實驗操作步(bù)驟(zhòu)

1. 使(shǐ)用(yòng)樣品勺(sháo), 把(bǎ)經(jīng)處理(lǐ)後(hòu)的(dí)樣品, 均匀(yún)地平(píng)鋪(pū)開至秤(chèng)盤之(zhī)上, 防止出現堆疊(dié)或是(shì)局部(bù)過厚(hòu)的(dí)情況, 記(jì)錄(lù)初(chū)始重(zhòng)量, 此重量(liáng)由儀(yí)器自行讀取。

2. 在將上(shàng)蓋關(guān)閉之(zhī)後(hòu), 儀(yí)器馬上(shàng)就(jiù)會啟動加熱(rè)。鹵(lǔ)素(sù)燈憑借400W的功(gōng)率迅(xùn)速開始升溫(wēn), 依靠配(pèi)合(hé)獨(dú)特的防風(fēng)罩設計, 稱重(zhòng)係統處(chǔ)於穩(wěn)定狀態, 且不(bù)會受到氣(qì)流(liú)的(dí)幹(gān)擾。

3. 時時留意屏幕當下(xià)所呈現的水分%，幹殘(cán)%，溫度(dù)以(yǐ)及(jí)時(shí)間, 在水(shuǐ)分變化率比預先(xiān)設定的閾值還要低(dī)（像0.1%/分(fēn)鐘這種情(qíng)況）或(huò)者(zhě)抵達設定(dìng)的時間(jiān)點時依(yī)照(zhào)既定(dìng)程(chéng)序, 具(jù)備自動停止功能(néng)的(dí)儀(yí)器會自(zì)行(háng)停(tíng)下(xià)同時(shí)發出警報聲(shēng)。

4. 要(yào)記錄終的(dí)那(nà)個水分值(zhí)以(yǐ)及(jí)含(hán)固(gù)量, 要是(shì)需要進(jìn)行重復性驗證(zhèng)的(dí)話, 能(néng)夠(gòu)在(zài)同(tóng)一(yī)條(tiáo)件之下連續(xù)實施(shī)測試(shì)3次, 然(rán)後去(qù)取(qǔ)平均(jūn)值。

數據(jù)采(cǎi)集(jí)與(yǔ)處理(lǐ)

萊恩德鹵(lǔ)素(sù)水(shuǐ)分(fēn)儀(yí), 它標(biāo)配(pèi) R232 通(tōng)訊(xùn)接口(kǒu), 具備把數據傳輸(shū)到電(diàn)腦或(huò)者實驗(yàn)室信息管理(lǐ)係統也(yě)就(jiù)是(shì) LIMS 的能力, 此儀器還(huán)支持數(shù)據追溯以(yǐ)及報(bào)表生成(chéng)。對(duì)於每(měi)批次(cì)樣品, 建(jiàn)議(yì)至少要(yào)做(zuò)雙平(píng)行試(shì)驗(yàn), 要是(shì)兩次結(jié)果(guǒ)偏差超過(guò)了(liǎo) 0.5%, 那(nà)就(jiù)應當檢查樣品(pǐn)前處(chǔ)理或者(zhě)儀器狀(zhuàng)態, 然(rán)後重(zhòng)新(xīn)進(jìn)行測定(dìng)。

【四，實驗結論(lùn)與方(fāng)案優(yōu)勢(shì)】

經(jīng)由(yóu)萊恩(ēn)德(dé)LD係列(liè)鹵素(sù)水分儀所(suǒ)搭建(jiàn)實現的快速水分測(cè)定方案, 可於5至(zhì)15分鐘範圍, 此(cǐ)時間(jiān)跨(kuà)度遠比(bǐ)烘箱法的2至4小時要短(duǎn)得多, 進而(ér)達(dá)成從(cóng)樣(yàng)品(pǐn)前(qián)期處理(lǐ)直(zhí)至給出(chū)終測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)的整個(gè)流程, 並(bìng)且該測定得出的(dí)結(jié)果(guǒ)跟GB 5009.3烘箱法之(zhī)間(jiān)具備良好密(mì)切的相(xiāng)關(guān)性, 通常(cháng)情(qíng)況(kuàng)下誤(wù)差(chà)是(shì)。對於(yú)該方案而(ér)言(yán), 其核(hé)心(xīn)優(yōu)勢(shì)呈現於(yú)三個(gè)不同(tóng)方(fāng)麵(miàn), 其一, 數(shù)據具備(bèi)較(jiào)高穩定(dìng)性, 這是(shì)因(yīn)德(dé)國(guó)進口傳感(gǎn)器同(tóng)精(jīng)密(mì)控溫(wēn)技(jì)術所產生(shēng)增(zēng)益(yì)影響, 經(jīng)此(cǐ), 重復(fù)性(xìng)RSD≤0.2%；其二, 操作(zuò)極(jí)為簡便, 在(zài)無(wú)需(xū)進(jìn)行(háng)復雜培訓(xùn)的(dí)狀況下(xià)就能著手(shǒu)操(cāo)作, 有(yǒu)效(xiào)地(dì)大幅削減(jiǎn)實(shí)驗(yàn)室(shì)人力(lì)成本支出消(xiāo)耗(hào)；其(qí)三(sān)為(wéi)由有全(quán)自(zì)動之智能停止功能, 在測定(dìng)過(guò)程裏無需(xū)人(rén)員(yuán)進行值守, 從(cóng)而提升批量檢測的(dí)效率。用(yòng)戶(hù)在食品(pǐn), 及其(qí)化工(gōng)，製藥(yào)，煙(yān)草，飼料(liào)等行(háng)業, 萊恩(ēn)德(dé)鹵(lǔ)素(sù)水分(fēn)儀(yí)是(shì)可以作為(wéi)一(yī)種選(xuǎn)擇的, 它(tā)具備合(hé)規(guī)的特性, 有(yǒu)著高效的表現(xiàn), 還有(yǒu)低(dī)運(yùn)維的好處並且價(jià)格性能(néng)比(bǐ)方麵不(bù)錯(cuò), 能全部(bù)滿(mǎn)足國標作(zuò)出(chū)的(dí)對於水分(fēn)進(jìn)行檢測時(shí)有關速度和精度方(fāng)麵的要求。

【五，參考文獻/相(xiāng)關標(biāo)準】

中國(guó)國(guó)家標準(zhǔn)GB 5009.3 - 2016, 其內容為食品(pǐn)安全(quán)國家(jiā)標準(zhǔn), 具體是關於食(shí)品中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)的測定方麵(miàn)的標(biāo)準(zhǔn)。

國(guó)標/T六百二十八十四, 二(èr)零零(líng)六年(nián)版的《化(huà)工(gōng)產(chǎn)品(pǐn)裏頭(tóu)水分(fēn)測定所(suǒ)用的通(tōng)用(yòng)方(fāng)法, 也就(jiù)是幹燥減量法(fǎ)摟》。

2020年版的(dí)中國(guó)藥典(diǎn), 在四部之(zhī)中的(dí)0832規定(dìng)了“水(shuǐ)分測定法”, 此方(fāng)法(fǎ)的領(lǐng)先(xiān)法是烘幹法。