超(chāo)聲波(bō)分(fēn)散行業實(shí)驗檢測(cè)背景與(yǔ)需(xū)求

於材料(liào)科(kē)學領(lǐng)域(yù), 於(yú)生(shēng)物(wù)醫藥領域(yù), 於納米技(jì)術(shù)領域(yù), 於(yú)化(huà)工等(děng)領域, 樣(yàng)品顆(kē)粒的均(jūn)匀(yún)分散(sàn), 是決定後續實(shí)驗結果(guǒ)可靠性(xìng)的(dí)關(guān)鍵前(qián)提。不管是納米材料(liào)的團聚問題, 還是生物(wù)樣(yàng)本(běn)中的(dí)細(xì)胞(bāo)破碎與成分提(tí)取事(shì)宜, 傳統機械攪(jiǎo)拌方式效率(shuài)常常低(dī)下, 並且(qiě)難以達成(chéng)理想的分散效果。傳(chuán)統(tǒng)研磨(mó)方(fāng)式效率常常低(dī)下(xià), 並且難以達成理想(xiǎng)的分散(sàn)效(xiào)果。現(xiàn)行(háng)實(shí)驗標準像《食品安全國家(jiā)標準(zhǔn)GB5009係(xì)列》, 現行(háng)實(shí)驗(yàn)標準(zhǔn)如(rú)《中(zhōng)國(guó)藥典(diǎn)》, 其(qí)中(zhōng)對(duì)於樣品前(qián)處理環(huán)節(jié)的分散(sàn)均匀度(dù)呈(chéng)示(shì)了明確(què)要(yào)求(qiú)。特別是當關聯到(dào)稀土(tǔ)礦(kuàng)物粉體(tǐ)分散, 或者是(shì)藥物(wù)納(nà)米乳製備, 亦或(huò)是動(dòng)植(zhí)物細(xì)胞破碎(suì)之時, 怎樣在不(bù)致(zhì)使(shǐ)樣品活性(xìng)成分(fēn)遭受破壞的狀況(kuàng)下(xià)達成(chéng)高效且(qiě)均一(yī)的(dí)分散, 已(yǐ)然(rán)變成是實(shí)驗室麵(miàn)對的(dí)共(gòng)通挑戰了。超(chāo)聲(shēng)波(bō)分散(sàn)技(jì)術依靠其(qí)獨具特(tè)色(sè)的空化(huà)效應(yīng), 正逐漸成為解(jiě)析(xī)這一困擾點(diǎn)的(dí)關(guān)鍵手(shǒu)段。

實驗所(suǒ)需儀器與試劑

核心儀(yí)器(qì)：萊(lái)恩(ēn)德(dé)超(chāo)聲(shēng)波分散儀

本(běn)方案(àn)推(tuī)薦選用萊(lái)恩(ēn)德 LD-CP1800 超聲波細(xì)胞破碎儀(yí)當作(zuò)核心分散(sàn)設(shè)備(bèi), 也(yě)能夠依(yī)據樣品(pǐn)量(liáng)選取 LD-CP650，LD-CP900 或者 LD-TCP900 等(děng)型(xíng)號。該(gāi)儀器借(jiè)助超(chāo)聲波(bō)於(yú)液(yè)體裏(lǐ)產(chǎn)生的(dí)空化(huà)作用, 促(cù)使液體(tǐ)中的(dí)固體顆(kē)粒(lì)或(huò)是(shì)細(xì)胞(bāo)組(zǔ)織(zhī)達成高(gāo)效破碎以及均匀(yún)分(fēn)散。它(tā)有著20到1800W的(dí)寬廣功率(shuài)調節範圍(wéi), 這(zhè)個範(fàn)圍(wéi)能夠覆蓋從(cóng)0.5ml至3000ml的樣(yàng)品處理(lǐ)量, 還(huán)可(kě)以適配多種容器(qì), 哪(nǎ)些(xiē)容器(qì)呢? 是(shì)從微量離心(xīn)管到(dào)大容量(liáng)燒杯這樣的容(róng)器。這(zhè)儀器配備著(zhuó)7英(yīng)寸(cùn)醫(yī)療級液(yè)晶觸摸(mō)屏, 它(tā)支(zhī)持對超聲(shēng)時間進行(háng)精確設定(dìng), 此設(shè)定(dìng)精度(dù)能夠達到(dào)0.1秒(miǎo), 它還支持(chí)對(duì)間(jiān)隙時間予以精確設定(dìng), 其精度同(tóng)樣(yàng)可達0.1秒(miǎo), 並且它支持(chí)對總時(shí)間精(jīng)確設(shè)定(dìng), 精(jīng)度也(yě)是0.1秒, 該(gāi)儀器(qì)有(yǒu)著變(biàn)頻(pín)自(zì)動跟蹤的功(gōng)能, 同(tóng)時具備故(gù)障(zhàng)自(zì)動報(bào)警(jǐng)的功(gōng)能(néng), 依(yī)靠(kào)這些(xiē)功能確(què)保(bǎo)了實驗過程穩(wěn)定可(kě)被控製(zhì)。TC4高(gāo)規格(gé)級材(cái)質(zhì)下(xià)的鈦合(hé)金變幅杆, 和(hé)航空級鎂鋁合金材(cái)質的(dí)換能(néng)器, 二者進行了組合(hé), 這種組合保證了儀器(qì)在長期使(shǐ)用時擁(yōng)有(yǒu)耐腐蝕(shí)性(xìng), 也保證了能(néng)量(liáng)傳導(dǎo)效(xiào)率(shuài)。一(yī)種一(yī)體式(shì)結(jié)構(gòu)設(shè)計比方說LD - CP1800, 它把隔音箱和(hé)主機融合在一(yī)起, 能(néng)切實減少實驗室裏(lǐ)的噪(zào)音(yīn), 並且它(tā)內部還設(shè)置(zhì)了紫(zǐ)外殺菌(jūn)以及LED照(zhào)明係統, 可(kě)便利地(dì)進(jìn)行(háng)觀(guān)察與清(qīng)潔。

配(pèi)套試劑(jì)與(yǔ)耗材(cái)

存在(zài)著這(zhè)樣(yàng)一些(xiē)分散(sàn)介(jiè)質, 分別是去(qù)離(lí)子水, 還有PBS緩(huǎn)衝液(yè), 以及(jí)無水(shuǐ)乙醇又(yòu)或者是多(duō)種各(gè)樣類別的有(yǒu)機溶劑, 選(xuǎn)擇(zé)依據呢是結(jié)合(hé)樣(yàng)品(pǐn)自(zì)身的特征(zhēng)性質(zhì)來決定。

用於生物樣本破(pò)碎的(dí)蛋(dàn)白酶(méi)抑止劑(jì), 以及作(zuò)為(wéi)保護劑(jì)的牛血(xiě)清白(bái)蛋白(bái)即 BSA , 這兩(liǎng)者共同(tóng)存在。

耗材：冰浴容(róng)器（用於(yú)控溫(wēn)），離心(xīn)管/燒(shāo)杯（耐腐蝕(shí)材質）

所(suǒ)配置(zhì)的(dí)設(shè)備為(wéi), 具(jù)備保持樣(yàng)品處(chǔ)於低(dī)溫(wēn)情(qíng)形功能的(dí)恒溫循環(huán)裝置, 此裝置屬於(yú)萊恩德能夠(gòu)選(xuǎn)用的附(fù)加部(bù)件。

標(biāo)準實(shí)驗操作(zuò)方法

樣品前處(chǔ)理(lǐ)

需把待分散的固(gù)體樣(yàng)品, 像(xiàng)納(nà)米(mǐ)粉末，組織(zhī)塊(kuài)抑(yì)或(huò)細胞懸液(yè), 放進潔淨的(dí)容器, 添(tiān)入(rù)適量(liáng)分(fēn)散介質。對於(yú)熱敏感樣品(pǐn), 建議把(bǎ)容(róng)器放(fàng)置(zhì)於冰浴裏, 又或者(zhě)連(lián)接(jiē)萊恩(ēn)德選配的恒(héng)溫(wēn)裝置, 將溫(wēn)度調控在4℃左(zuǒ)右(yòu), 避免(miǎn)超聲(shēng)過程(chéng)中(zhōng)局(jú)部過(guò)熱(rè)致使樣品(pǐn)變性。

儀(yí)器(qì)準備(bèi)與(yǔ)設(shè)置(zhì)

接通(tōng)萊恩德超聲波分(fēn)散(sàn)儀電(diàn)源(yuán)，開(kāi)機後通(tōng)過觸摸屏(píng)進入(rù)操作界(jiè)麵。依(yī)據(jù)樣(yàng)品特性(xìng)來設置參數, 超(chāo)聲功率要(yào)從低(dī)到高逐(zhú)漸地(dì)調整(zhěng), 比如說起(qǐ)步於(yú)200W, 先觀(guān)察(chá)分散(sàn)效果之後再(zài)進行(háng)細(xì)微(wēi)調校, 單次(cì)超(chāo)聲的時長(cháng)設(shè)定為3到5秒(miǎo), 間(jiān)隙(xì)的(dí)時長(cháng)設定(dìng)成3到5秒(miǎo), 以(yǐ)此回避樣(yàng)品受(shòu)熱(rè)過於均匀和時(shí)間(jiān)連(lián)續(xù)地(dì)度(dù)過(guò)長, 總(zǒng)時間(jiān)按照(zhào)樣品(pǐn)量(liáng)以(yǐ)及分散(sàn)難度來(lái)設(shè)定, 一般是5至30分鐘。對(duì)於含(hán)有(yǒu)菌體(tǐ)或(huò)者細(xì)胞的(dí)樣(yàng)品(pǐn)而(ér)言, 建議(yì)將超溫報警閾值(zhí)設(shè)置成(chéng)40℃, 一(yī)旦溫度超(chāo)出(chū)標準(zhǔn)就(jiù)會自(zì)動暫(zàn)停。

實驗操作步(bù)驟(zhòu)

針(zhēn)對(duì)不同(tóng)容器大小(xiǎo), 選擇(zé) Φ6，Φ8抑或(huò)是(shì) Φ10的(dí)變幅(fú)杆(gān), 把它(tā)插入到液(yè)麵以(yǐ)下(xià)大(dà)概1至2厘(lí)米的地(dì)方, 要(yào)防止觸碰到底(dǐ)部，也不(bù)要(yào)產(chǎn)生(shēng)大(dà)量(liáng)氣(qì)泡(pào)。在(zài)觸(chù)摸屏(píng)上(shàng), 點(diǎn)擊“運行”這(zhè)個(gè)按鍵, 儀(yí)器就會自(zì)動(dòng)啟動功(gōng)率或(huò)者PWM調節模式, 能夠實時(shí)顯(xiǎn)示當下的功(gōng)率(shuài)以(yǐ)及樣(yàng)品(pǐn)的溫(wēn)度。在(zài)運行(háng)的(dí)過程當(dāng)中, 可以(yǐ)借(jiè)助LED照明(míng)係(xì)統去觀察液(yè)麵呈(chéng)現出的(dí)變化, 要(yào)是(shì)發現(xiàn)分散(sàn)液逐(zhú)漸(jiàn)向著(zhuó)渾濁(zhuó)均一(yī)的(dí)狀態轉變, 那就(jiù)表明空(kōng)化(huà)效(xiào)應是良(liáng)好(hǎo)的(dí)。如果需要對(duì)大體積的(dí)樣(yàng)品(pǐn)進行處(chǔ)理(lǐ), 什麼體積算大(dà)體積, 比如說超(chāo)過500ml的那(nà)種, 那(nà)麼建(jiàn)議使用LD-CP1800型號, 而(ér)且(qiě)還(huán)要搭配Φ25變幅(fú)杆(gān)才(cái)行(háng), 同時(shí)要適當(dāng)把(bǎ)總(zǒng)時間延(yán)長, 延長(cháng)到多少, 延(yán)長(cháng)至30 - 60分(fēn)鐘(zhōng)這(zhè)麼長(cháng)的時間。

數據采(cǎi)集與處理(lǐ)

被(bèi)分散完畢之後, 選取(qǔ)當(dāng)中(zhōng)少量的樣(yàng)品去(qù)做粒度的分析, 或者(zhě)借助顯微鏡(jìng)來進(jìn)行觀(guān)察, 以(yǐ)此對分散(sàn)的效果予以評(píng)估(gū)。萊恩(ēn)德的儀(yí)器能夠支持高達256組工程參(cān)數的儲存了(liǎo), 用(yòng)戶可把本(běn)次實(shí)驗(yàn)所具(jù)有(yǒu)的(dí)功率(shuài), 以(yǐ)及(jí)時(shí)間，溫度等(děng)相(xiāng)關(guān)參數保(bǎo)存成模(mó)板, 從(cóng)而方(fāng)便(biàn)後續(xù)實(shí)現重(zhòng)復實(shí)驗(yàn)或(huò)者(zhě)進行批(pī)量(liáng)處(chǔ)理。對(duì)於那些需(xū)要連續(xù)分散(sàn)的(dí)流(liú)程而(ér)言, 能夠利(lì)用(yòng)後置(zhì)擴(kuò)展(zhǎn)接(jiē)口(kǒu)連(lián)接(jiē)腳踏開(kāi)關或者蠕(rú)動(dòng)泵(bèng), 進(jìn)而(ér)達(dá)成半自動化(huà)的(dí)操作。

實驗結(jié)論與(yǔ)方案(àn)優(yōu)勢

借助萊恩德(dé)超聲波分(fēn)散儀搭建(jiàn)的(dí)分散方案, 能夠穩定達成微米(mǐ)到納米(mǐ)級顆(kē)粒的(dí)均(jūn)匀分布, 這符(fú)合《中(zhōng)國(guó)藥典》以(yǐ)及(jí)各類行(háng)業(yè)標準(zhǔn)針(zhēn)對樣(yàng)品前處(chǔ)理的需求(qiú), 滿足相(xiāng)應(yīng)要(yào)求的。先(xiān)看數據(jù)穩(wěn)定性(xìng)方麵, 因為(wéi)頻(pín)率自(zì)動(dòng)跟蹤(zōng)以及MCU數(shù)字(zì)集成(chéng)電路, 儀器(qì)於不同(tóng)批(pī)次(cì)實(shí)驗裏(lǐ)能維持輸出層麵(miàn)的一(yī)致(zhì)性(xìng)；再看(kàn)操作(zuò)便捷性方(fāng)麵, 7英(yīng)寸觸(chù)控屏(píng)加上(shàng)256組(zǔ)參數存儲(chǔ)功能(néng), 顯著地削(xiāo)減了(liǎo)重復(fù)設定參(cān)數(shù)所(suǒ)耗費(fèi)的(dí)時間成本(běn)；終看(kàn)樣品保護(hù)方麵, 接觸(chù)式溫(wēn)度傳感器(qì)跟超(chāo)溫(wēn)報(bào)警機(jī)製, 能夠(gòu)有(yǒu)效地防止熱敏樣(yàng)品出現(xiàn)失(shī)活情(qíng)況(kuàng)。對行業(yè)的用(yòng)戶(hù)來(lái)講, 該方案把以往數(shù)小(xiǎo)時(shí)的機械(xiè)進行攪拌或者研(yán)磨的(dí)流(liú)程, 縮(suō)減到(dào)了幾分(fēn)鐘直至(zhì)幾(jī)十(shí)分鐘, 與此(cǐ)同(tóng)時(shí), 還降低(dī)了因為(wéi)分散不(bù)均(jūn)匀而(ér)致使的後續(xù)實驗出(chū)現(xiàn)的誤(wù)差, 特別(bié)適(shì)宜(yí)生物製(zhì)藥，納(nà)米材料，稀土(tǔ)化(huà)工(gōng)這(zhè)些(xiē)領域之中的(dí)研發(fā)以及質(zhì)控(kòng)實(shí)驗(yàn)室的需求。

參考文(wén)獻/相(xiāng)關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB 5009係(xì)列(liè)《食(shí)品安(ān)全(quán)國家標(biāo)準 食品理化(huà)檢(jiǎn)驗(yàn)方法》

2020年版的(dí)《中國藥(yào)典(diǎn)》, 其中通則(zé)0231, 涉及相(xiāng)關(guān)樣品(pǐn)的(dí)前(qián)處理技術(shù)。

GB/T 32698 - 2016, 這份(fèn)標準是關(guān)於納(nà)米技術(shù)的(dí), 具體(tǐ)是納(nà)米顆(kē)粒尺寸(cùn)分(fēn)布方(fāng)麵的, 其(qí)采用(yòng)的(dí)是動(dòng)態(tài)光(guāng)散射法。

JB/T 20171-2016《超(chāo)聲(shēng)波細胞破(pò)碎儀(yí)》

中華人民共和(hé)國, 化(huà)工行業的(dí)標(biāo)準(zhǔn), 名為(wéi)《納米碳酸鈣》, 其標準號是HG/T 3817 - 2006。