【一，藥企(qǐ)研(yán)發(fā)實(shí)驗檢測背景與(yǔ)需求】

    當前(qián), 國內藥(yào)企研發(fā)領域中(zhōng), 生物(wù)活(huó)性(xìng)物質(zhì)保存(cún)環節的需求持(chí)續提升(shēng), 小分(fēn)子(zǐ)藥劑(jì)前處(chǔ)理環節的(dí)需求持續提(tí)升, 樣本穩定性(xìng)驗證環節的需求(qiú)持(chí)續(xù)提升(shēng), 相關實驗環(huán)節需(xū)要(yào)嚴(yán)格遵(zūn)循, 中(zhōng)國藥典(diǎn)製劑通則冷凍幹(gān)燥(zào)法(fǎ)的相(xiāng)關要求(qiú), 以(yǐ)此保障各(gè)類(lèi)熱敏(mǐn)性生(shēng)物樣本, 在幹(gān)燥(zào)過(guò)程中不發(fā)生變性失(shī)活, 保障活(huó)性(xìng)藥(yào)劑(jì)成(chéng)分(fēn), 在(zài)幹(gān)燥(zào)過(guò)程中(zhōng)不(bù)發生變性失活。好(hǎo)些藥(yào)企的(dí)研(yán)發實驗室, 於日常進行實驗時, 時常(cháng)碰(pèng)到(dào)多樣品(pǐn)一塊兒凍幹, 效率很低(dī)的情(qíng)況, 還(huán)會有(yǒu)真空(kōng)度(dù)不穩定(dìng), 致(zhì)使(shǐ)樣本局部融化(huà)的(dí)狀(zhuàng)況, 以(yǐ)及(jí)常規凍(dòng)幹設備沒法適配不同規(guī)格凍幹瓶等(děng)實際麵臨的挑戰(zhàn), 急切需要(yào)一套(tào)適配多種(zhǒng)類型實(shí)驗樣(yàng)本, 參數(shù)可控(kòng)性很強的(dí)標準(zhǔn)化(huà)凍(dòng)幹(gān)實驗方(fāng)案, 用以滿足日(rì)常研發(fā)不同批次樣(yàng)本的(dí)並(bìng)行(háng)處理需(xū)要(yào), 降(jiàng)低(dī)實驗(yàn)過程裏(lǐ)的樣(yàng)本(běn)損耗(hào)率(shuài)。

    【二，實驗所需(xū)儀器與試劑】

    核心(xīn)儀器方麵, 本次方案(àn), 關鍵(jiàn)設備(bèi)是(shì)萊恩(ēn)德LD - DG40 +多歧(qí)管(guǎn)凍幹機, 其設(shè)備(bèi)類(lèi)型屬(shǔ)於壓蓋多歧管(guǎn)型, 凍幹麵(miàn)積有0.12平(píng)方米(mǐ)，能(néng)夠適(shì)配8個(gè)不(bù)一樣(yàng)規格的(dí)凍(dòng)幹瓶, 所(suǒ)覆蓋的(dí)常用規(guī)格(gé)器(qì)皿類(lèi)型有, φ29/32 - 100ml, φ29/32 - 250ml, φ29/32 - 500ml, φ29/32 - 1000ml。設備配(pèi)備原裝進(jìn)口封(fēng)閉式(shì)壓縮(suō)機(jī), 運用新型環(huán)保冷媒, 冷(lěng)阱低(dī)溫(wēn)度小(xiǎo)於等(děng)於(yú)零下(xià)六十攝氏度, 二十四(sì)小(xiǎo)時捕水能力能夠(gòu)達到三(sān)千克(kè), 冷阱(jǐng)運用304不鏽(xiù)鋼外部(bù)盤管設計(jì), 具備自(zì)帶樣品預冷凍功能(néng), 不(bù)需要額外(wài)搭(dā)配超低(dī)溫冰箱就(jiù)可以完(wán)成樣(yàng)本前(qián)凍結(jié)。配備抽速為(wéi)2升/秒的(dí)定製(zhì)版(bǎn)凍幹(gān)專(zhuān)用真控(kòng)發生器(qì)的(dí)真(zhēn)空(kōng)係統, 在空載狀態(tài)下, 其腔(qiāng)體極限真(zhēn)空(kōng)度小(xiǎo)於10Pa, 搭配(pèi)皮拉尼真(zhēn)空測量規以保障壓(yā)力數值準(zhǔn)確反饋, 有7寸(cùn)真彩觸(chù)控屏(píng)能(néng)實時(shí)顯示各項(xiàng)運行參數, 支(zhī)持數(shù)據(jù)自動存儲(chǔ)以及(jí)USB導(dǎo)出, 具(jù)備(bèi)多重(zhòng)安(ān)全防護(hù)機製(zhì), 可(kě)在冷阱(jǐng)溫度未達(dá)標時鎖定真空(kōng)泵(bèng)啟動權限, 從而避(bì)免樣(yàng)本受熱破壞。

    配套(tào)試劑, 本(běn)次實驗(yàn)所需的有注(zhù)射用(yòng)純化水，待(dài)處(chǔ)理生(shēng)物活性樣本, 還有適(shì)量醫用(yòng)級(jí)凍幹保(bǎo)護劑。配套(tào)的耗材, 包含不同(tóng)規格(gé)的凍(dòng)幹(gān)瓶(píng)，無菌濾膜(mó)，KF25密(mì)封卡箍的(dí)密(mì)封圈。也有一次性(xìng)無塵(chén)擦(cā)拭(shì)布(bù)，真(zhēn)空泵專用的潤(rùn)滑油(yóu)。所有(yǒu)的(dí)這些耗材，都需(xū)要提前(qián)經過(guò)高(gāo)壓滅菌處理。這樣(yàng)才能避(bì)免引入外(wài)源雜質(zhì), 進而影響(xiǎng)實(shí)驗結果。

    【三，耗材更換指(zhǐ)南】

    適配冷阱開口(kǒu)內徑(jìng)250mm的冷阱密(mì)封矽(guī)膠(jiāo)圈, 其常規(guī)更(gēng)換(huàn)頻率是每(měi)6個(gè)月(yuè)1次(cì), 使(shǐ)用之前要用(yòng)無(wú)水乙醇擦(cā)拭表麵以(yǐ)去除(chú)殘(cán)留(liú)汙漬, 存(cún)儲(chǔ)的時(shí)候要放(fàng)置(zhì)於陰(yīn)涼幹燥且(qiě)避(bì)光(guāng)的(dí)密封盒(hé)內, 備品(pǐn)建(jiàn)議(yì)常備2個同(tóng)規格備件(jiàn), 不(bù)然(rán)會因(yīn)密封(fēng)失(shī)效(xiào)致(zhì)使腔體(tǐ)漏率(shuài)升高。

    適(shì)配設備(bèi)KF25接口的真空泵進氣口濾芯, 其(qí)常規(guī)更換(huàn)頻率是(shì)每(měi)3個月1次, 使用前要確認(rèn)濾芯表麵沒有破損變(biàn)形, 存儲環境得避(bì)開油汙以及強腐蝕性氣(qì)體, 備(bèi)品(pǐn)建(jiàn)議常準備(bèi)3套(tào)濾(lǜ)芯, 以(yǐ)此保障(zhàng)真空係(xì)統進氣通暢(chàng)。

    有(yǒu)一種用於皮(pí)拉尼(ní)真(zhēn)空(kōng)規的保護過濾(lǜ)片(piàn), 其規格(gé)適配於規頭接(jiē)口處(chǔ), 該接口(kǒu)處(chǔ)內(nèi)置有(yǒu)濾(lǜ)網, 其(qí)常(cháng)規的(dí)更(gēng)換頻率是一(yī)個月(yuè)一(yī)次(cì), 在使(shǐ)用之前必(bì)須使用(yòng)潔(jié)淨無(wú)灰塵的鑷(niè)子(zǐ)夾(jiā)取(qǔ)並(bìng)放置(zhì)到合適(shì)位(wèi)置, 需要存(cún)儲在沒(méi)有粉(fěn)塵(chén)的密(mì)封(fēng)容器裏, 對(duì)於備(bèi)品建(jiàn)議經(jīng)常(cháng)準備(bèi)十片(piàn)過濾片(piàn), 目(mù)的是防止(zhǐ)樣本(běn)揮(huī)發物進入(rù)規頭進而影響檢測(cè)精度(dù)。

    用於多(duō)歧管接口的(dí)密(mì)封(fēng)橡(xiàng)膠塞, 其(qí)規格與 8 個(gè)歧管(guǎn)端口(kǒu)的(dí)內徑(jìng)相適配, 常規(guī)的(dí)更換頻率(shuài)是(shì)每(měi) 4 個月進行 1 次(cì), 在使用之前需(xū)要(yào)檢(jiǎn)查塞體有無(wú)老化開裂的(dí)狀況, 存(cún)儲的時候(hòu)要(yào)避(bì)免(miǎn)接觸(chù)尖銳物品以免造成刺穿, 備品建(jiàn)議經(jīng)常儲(chǔ)備 12 個相同規(guī)格(gé)的膠塞(sāi), 以(yǐ)此(cǐ)保障(zhàng)每個凍(dòng)幹(gān)瓶(píng)連接(jiē)之(zhī)後的腔(qiāng)體密(mì)閉(bì)性。

    【四，標(biāo)準實驗操作方法】

    樣(yàng)品前處理, 要(yào)把(bǎ)藥(yào)企研發(fā)待處(chǔ)理(lǐ)樣(yàng)本(běn)按預設配(pèi)方加(jiā)入適量(liáng)凍幹(gān)保(bǎo)護劑, 充(chōng)分混(hùn)匀(yún)後(hòu), 分裝(zhuāng)到(dào)對應規格(gé)凍幹瓶內, 每(měi)個瓶內樣(yàng)本液麵高(gāo)度不能(néng)超過瓶身高度三分(fēn)之一, 輕輕晃動瓶身(shēn)讓樣本均(jūn)匀平鋪(pū)在瓶(píng)底, 接(jiē)著將(jiāng)所有(yǒu)凍幹(gān)瓶放到(dào)設備自(zì)帶(dài)預(yù)冷凍腔(qiāng)體內, 設(shè)置預凍(dòng)溫度(dù)為零下五十五攝氏度(dù), 維持(chí)四小時確(què)保樣本(běn)全部(bù)凍結成固(gù)態(tài)。

    儀器進(jìn)行準(zhǔn)備以及設置, 要確(què)認(rèn)設備(bèi)電(diàn)源連(lián)接(jiē)處(chǔ)於穩定(dìng)狀態(tài), 把所有提前更換完(wán)成的耗材安(ān)裝到(dào)相應位(wèi)置(zhì), 清(qīng)理(lǐ)冷阱(jǐng)腔體內(nèi)殘留的(dí)積水(shuǐ), 清(qīng)理(lǐ)上次實(shí)驗遺留的冰(bīng)霜, 在(zài)觸(chù)控(kòng)屏幕上輸入對(duì)應(yīng)本(běn)次實(shí)驗的(dí)批次編(biān)號, 將(jiāng)冷(lěng)阱預(yù)設溫度設(shè)置(zhì)為零(líng)下六十(shí)攝氏度(dù), 把隔(gé)板加熱(rè)很(hěn)高(gāo)溫度(dù)調(tiáo)整為五(wǔ)十(shí)攝氏度(dù), 開啟(qǐ)設備製冷模式(shì), 提(tí)前預冷(lěng)冷(lěng)阱(jǐng)三十(shí)分鐘。

    以(yǐ)下(xià)是實(shí)驗操作步(bù)驟(zhòu): 首先(xiān), 要等(děng)待(dài)冷(lěng)阱溫度(dù)下(xià)降到(dào)零下六十(shí)攝(shè)氏度以下(xià), 並(bìng)且穩定(dìng)運(yùn)行十分鐘(zhōng)之後, 接著, 把預凍(dòng)完成的凍(dòng)幹(gān)瓶, 逐個連接(jiē)到多(duō)歧管的對應接(jiē)口(kǒu)上麵, 然後, 確(què)認(rèn)所(suǒ)有接(jiē)口的(dí)密(mì)封狀態(tài)是完(wán)好的, 再啟(qǐ)動真空泵開始抽真空, 之(zhī)後, 必須等待腔(qiāng)體內(nèi)真(zhēn)空(kōng)度降低到十(shí)帕斯卡(qiǎ)以下(xià)之(zhī)後(hòu), 還要一(yī)直保(bǎo)持這個(gè)狀(zhuàng)態(tài)運行下(xià)去, 在(zài)整(zhěng)個過程當中, 可以(yǐ)依(yī)賴真空微(wēi)量(liáng)調節球閥, 按(àn)照需(xū)求(qiú)調整腔(qiāng)體(tǐ)壓力, 以此(cǐ)保(bǎo)障升(shēng)華(huá)過(guò)程能夠平(píng)穩地(dì)往(wǎng)前推進。

    數據(jù)采集跟處(chǔ)理方麵, 設備在運(yùn)行(háng)進(jìn)程(chéng)當(dāng)中, 係(xì)統會自(zì)行(háng)記(jì)錄(lù)每(měi)隔1分鐘的(dí)冷阱溫(wēn)度, 還有(yǒu)腔(qiāng)體(tǐ)真(zhēn)空(kōng)度, 以及隔板(bǎn)溫度等參數(shù), 在整個(gè)凍幹流程(chéng)完(wán)畢(bì)之後(hòu), 能夠(gòu)經由(yóu)USB接口(kǒu)把存儲的全流程實(shí)驗數(shù)據給(gěi)導(dǎo)出(chū), 對照預先設(shè)定(dìng)的樣本質(zhì)量檢測(cè)標準逐個核對(duì)凍(dòng)幹完成(chéng)後的(dí)樣(yàng)本(běn)性狀, 整理生成對應的研(yán)發實(shí)驗(yàn)記錄(lù)並留存歸檔。

    【五(wǔ)，實驗結(jié)論與(yǔ)方(fāng)案優勢(shì)】

    這套針對藥(yào)企(qǐ)研發(fā)場景適配的多歧(qí)管(guǎn)凍幹實(shí)驗(yàn)方案, 經過(guò)好(hǎo)多(duō)回實際測試(shì)驗(yàn)證, 其(qí)整(zhěng)體流程(chéng)操作起(qǐ)來很順暢(chàng), 能(néng)夠同時去處(chǔ)理(lǐ)多個(gè)由不同規(guī)格容器(qì)放置的實(shí)驗樣本, 這個樣本在(zài)凍幹預(yù)凍結(jié)，升華(huá)以(yǐ)及解析(xī)幹燥(zào)整個(gè)流(liú)程方麵銜(xián)接(jiē)挺順(shùn)暢(chàng), 可有效(xiào)留(liú)存(cún)生物(wù)活性(xìng)樣本(běn)的活(huó)性(xìng)成分(fēn), 而且樣(yàng)本復水(shuǐ)性表(biǎo)現不(bù)錯(cuò)。萊恩德LD-DG40+多(duō)歧管凍(dòng)幹機在(zài)整個(gè)實驗運(yùn)行期間(jiān), 各項參數(shù)穩(wěn)定性(xìng)表現出色(sè), 多(duō)次重(zhòng)復實驗的結(jié)果重(zhòng)復性(xìng)挺不(bù)錯, 其(qí)7寸觸控屏(píng)的(dí)交(jiāo)互操(cāo)作(zuò)邏(luó)輯簡單容(róng)易(yì)明白, 降低(dī)了(liǎo)研發人員(yuán)的上(shàng)手(shǒu)學習成本。能助力藥(yào)企(qǐ)研發(fā)實驗(yàn)室(shì), 有(yǒu)效(xiào)去提(tí)升各(gè)樣品並(bìng)行(háng)凍幹之(zhī)工(gōng)作效率, 降(jiàng)低實驗進程裏的(dí)樣本(běn)損耗(hào), 完整滿(mǎn)足藥典(diǎn)相關標準(zhǔn)針對冷凍(dòng)幹燥環節的各項要(yào)求, 用不著(zhuó)額外(wài)采(cǎi)購其他配套預(yù)冷設(shè)備(bèi), 整(zhěng)體(tǐ)運維(wéi)成本的控製情形亦(yì)是處於(yú)可控(kòng)狀態(tài)。

    【六，參(cān)考(kǎo)文獻/相關標準(zhǔn)】

    中國(guó)藥(yào)典(diǎn)2025年版(bǎn)四部(bù) 通(tōng)則0101 製劑通則(zé)冷(lěng)凍幹燥法

    GB/T 30763-2014 凍幹果蔬(shū)產(chǎn)品(pǐn)

    YY 0027-2016 冷(lěng)凍(dòng)幹燥機(jī)專用技術要(yào)求

    【七，售後(hòu)技術支(zhī)撐(chēng)渠(qú)道】

    針對技(jì)術(shù)咨(zī)詢需求, 用戶(hù)能夠借(jiè)助(zhù)官(guān)方服務(wù)熱綫這一(yī)渠道去(qù)提(tí)交(jiāo), 也可(kě)以經由(yóu)企(qǐ)業微信專(zhuān)屬對接客服這一途徑(jìng)來(lái)提(tí)交, 還能(néng)夠通過(guò)綫上技(jì)術支撐(chēng)端口(kǒu)這種方式予(yú)以(yǐ)提交, 技(jì)術團隊會(huì)給(gěi)出24小時(shí)響應(yīng)服務, 要是(shì)設(shè)備出(chū)現常規故障, 那麼可(kě)在48小時(shí)內(nèi)完成(chéng)排查並解(jiě)決(jué)。設備(bèi)整(zhěng)個(gè)機(jī)器享受為(wéi)期1年(nián)的全國聯保服(fú)務, 它支(zhī)持比方(fāng)遠(yuǎn)程調試，上(shàng)門校準(zhǔn)，上門操(cāo)作(zuò)培訓(xùn)之(zhī)類的一站式配套服務(wù), 各(gè)種(zhǒng)各樣(yàng)常用(yòng)的(dí)耗材(cái)庫存(cún)充足且(qiě)價(jià)格(gé)穩定(dìng), 能(néng)夠安排(pái)在(zài)全國(guó)範圍之內(nèi)進行配(pèi)送(sòng), 以(yǐ)此(cǐ)避免(miǎn)因為(wéi)耗(hào)材供(gōng)應不及時(shí)致使檢(jiǎn)測實(shí)驗停滯, 設備終身(shēn)可(kě)享(xiǎng)受免(miǎn)費的遠程(chéng)係統(tǒng)升級(jí)服務, 始(shǐ)終適配新發布的國(guó)標以及(jí)行(háng)業(yè)檢測(cè)相關(guān)要(yào)求。